固态速溶茶——总灰分测定
日期:2013-09-16 浏览:275次 
固态速溶茶——总灰分测定

FNCPJZCY0016 固态速溶总灰分 测定

F_NCP_JZ_CY_0016 —固态速溶总灰分测定—重量法

a>1 范围

本方法适用于固态速溶总灰分的测定。

2 原理

试样用盐酸处理,经525℃±25℃加热灼烧,分解有机物,称量。

3 试剂

浓盐酸:分析纯。

4 仪器设备

实验室常规仪器及下列各项:

4.1 瓷坩埚:容量约 50mL。

4.2 电热板。

4.3 高温电炉:能控制温度于 525℃±25℃。

4.4 干燥器:内盛有效干燥剂。

4.5 分析天平:感量 0.001g。

5 样品测定

5.1 取样

按F_NCP_JZ_CY_0015 或 GB/T 18798.1-2002《固态速溶 取样》规定取样,取样后立即进行测定。

5.1.1 取样件数

2~19 件,取样 2 件;

11~25 件,取样 3 件;

26~100 件,取样 5 件;

101~300 件,取样 7 件;

301 件以上,每增加 100 件(不足 100 件者按 100 件计)增取 1 件。

1000 件以上,每增加 500 件(不足 500 件者按 500 件计)增取 1 件。

5.1.2 取样步骤

包装件(箱)的取样,采用顺序取样方法。具体步骤为:设一批包装件(箱)数量为 N,欲取样件(箱)数为n,N/n=r(如果N/n 不是整数,便取r 值的整数部分);取样时可从任一包装件(箱)开始,每隔(r-1)件取一件,直至全部取出为止。

5.1.2.1 原始样品

5.1.2.1.1 较大包装件(箱)(净含量大于 1kg)的取样步骤:

打开被抽包装件(箱)的外、内包装,迅速用取样勺取得样品(一般不少于200g)并放入样品容器内,然后迅速将样品容器和包装件(箱)的外、内包装密封好,密封前应注意尽量将包装、容器内的空气排除。

5.1.2.1.2 较小包装件(箱)(净含量小于或等于 1kg)的取样步骤:

打开被抽包装件(箱)的外包装,内包装开一小口,直接将样品挤入(倒入)样品容器内,然后迅速将样品容器和包装件(箱)的外、内包装密封好,密封前应注意尽量将包装、容器内的空气排除。

5.1.2.2 平均样品和试验样品

5.1.2.2.1 平均样品由同一批的原始样品合并,经适当混合而成(如样品量过大,可进行适当的缩分)。合并、混合时应注意勿使样品受到机械性损伤或水分增减。

5.1.2.2.2 试验样品由平均样品按照试验要求的数量分成多个,试验样品一般不少于 500g。同样在分装时注意勿使样品受到机械性损伤或水分增减并注意将容器内的空气排除。

5.2 试样准备

将装有固态速溶试样的容器摇晃、颠倒,使试样完全混匀。

5.3 坩埚准备

将洁净的坩埚置于525℃±25℃的高温炉内,灼烧 1h,待炉温降至 300℃左右时,取出坩埚,于干燥器内冷却至室温,称量(准确至0.001g)。

5.4 测定步骤

称取试样2g(准确至 0.001g)于已知质量的坩埚内,轻敲坩埚,使试样铺平。用刻度吸管取浓盐酸1.0ml 逐滴加入试样内,使之完全湿润,将坩埚置于冷的电热板上,徐徐加热,使试样充分炭化至无烟,继续加热5min。将坩埚移入 525℃±25℃的高温电炉内灼烧 16h。待炉温降至300℃左右时,取出坩埚冷却,加几滴水湿润灰分,在电热板上蒸干。再移入高温电炉内,于525℃±25℃灼烧 30min,取出置于干燥器内冷却至室温,称量(准确至 0.001g)。

6 结果计算

固态速溶总灰分以干态质量分数 w 计,数值以%表示,按下式计算:

w=100×(M1-M2)/(M0×m)

式中:M1——试样和坩埚灼烧后的质量,g;

M2——坩埚的质量,g;

Mo——试样质量,g;

m——试样干物质含量百分率,%。

两次测定的值在符合重复性(7 精密度)的要求下,取其平均值作为分析结果(保留小数点后一位)。

7 精密度

同一样品的两次测定值之差,每100g 不得超过 0.4g。

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