|
|
电感耦合等离子发射光谱法同时测定茶叶中的七
分类号：O657.31文献标识码：B
文章编号：1004―8456(2000)01―0012 ―03▲茶叶中微量元素的测定比较常见的有分光光度法，原子吸收光谱法和离子选择电极法等，［1］这些方法往往灵敏度较低，对于多元素的测定需要几种方法联用、费时费力。本文采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP)同时测定了茶叶中的七种微量元素，具有灵敏度高、线性范围宽、元素之间相互干扰少，稳定性好等优点。分析速度快、多种元素同时测定只需 1 min左右，方法的相对标准偏差小于2.6%。1 材料与方法1.1 仪器ICP-61型发射光谱仪(美国热电公司产，带有IBM微机控制。功率：1.1 kw；Ar冷却气：15L/min；Ar载气：0.6 L/min；观察高度：16 mm；狭缝宽度：20 μm ；被测元素波长：Mg 279.5 nm,Ca 317.9 nm,Fe 259.9 nm,Cu 324.7 nm,Zn 213.8 nm,Ni 231.6 nm,Sr 407.7 nm。内标元素波长：Cd 228.8 nm。
1.2 试剂盐酸(GR)、硝酸(GR)。
标准储备液 称取光谱纯镁、铁、铜、锌、镉各1.00 g，分别用30 mL 1+1盐酸加热溶解定容至1 000 mL，此溶液中各元素浓度为1.00 mg/mL。在50 mL水中加入20 mL盐酸(GR)溶解2.498 g碳酸钙(GR)，定容至1 000 mL，此 溶液钙浓度为1.00 mg/mL。称取光谱纯镍粉1.00 g，溶于少量硝酸(GR)加热蒸至近干，用少 量硝酸(GR)将残液全量转移至1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度，此溶液镍浓度为1.00 mg/mL 。称取2.415 g硝酸锶(光谱纯)溶于少量硝酸(0.2 mol/L稀释至1 000 mL容量瓶中，此溶液 锶浓度为1.00 mg/mL。
标准应用液 吸取上述储备液各10.00 mL置于1 000 mL容量瓶中加水稀释至刻度，此溶液中 各元素的浓度均为10 μg/mL。
试验用水 本试验用水全部采用蒸馏水经两次离子交换树脂交换后的去离子水。
1.3 校正曲线的绘制以去离子水溶液(含内标物Cd，其浓度为10 μg/mL )为低标，以10 μg/mL各元素混合物标准液(标准应用液)为高标，调仪器的冲洗时间为60 s ，曝光积分时间5 s，曝光3次，上机分析低标和高标。绘出各元素的强度对浓度值的校正曲 线，并于微机内储存。
1.4 试样的前处理及分析取1.0 g茶叶于高压密封消化罐中，加入10 mL 硝酸(GR)浸泡1 d，在烤箱中140℃温度下加热消化4 h，冷却后将消化液转移到50 mL小烧 杯中蒸发至近干，移入25 mL试管，用微量注射器加入1.00 mg/mL Cd标准液250 μL，加水 至刻度混匀。以与校正曲线相同的仪器条件上机分析，并将校正因子改为25。分析后微机自 动打印分析结果。2 结果与讨论2.1 前处理方法筛选我们选择了4种茶叶(红楼花茶、津福花茶、宁红保健茶、龙诞甜茶)作为试样，分别用(1)高压密封消化罐消化；(2)20%硝酸浸泡；(3)3%硝酸浸泡。3 种方法消化后，分别上机测定，结果表明：用高压密封消化罐消化方法最好，其他两种消化 方法的测定值只相当于高压消化罐消化法的50%～80%左右。以红楼花茶的测定结果为例，见表1。表1 3种消化方法的测定结果比较mg/kg| 消化方法 | Mg | Ca | Fe | Cu | Zn | Ni | Sr | | 高压消化罐 | 1453 | 3014 | 141 | 15.3 | 32.5 | 3.18 | 13.7 | | 20%硝酸浸泡 | 1216 | 2502 | 117 | 12.7 | 26.0 | 2.60 | 11.4 | | 3%硝酸浸泡 | 1133 | 2175 | 101 | 11.0 | 2.34 | 2.22 | 9.89 |
|
